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溶劑蒸發(fā)法制備超細(xì)粉體是將溶液中的落劑蒸發(fā)掉，使溶質(zhì)達(dá)到過飽和而析出的方法。在溶劑蒸發(fā)法中為了保持溶劑蒸發(fā)過程中液體的均勻性，必須使溶液分散成小液滴以使成分偏析的體積最小，常用噴霧法。噴霧法可合成復(fù)雜的氧化物粉末。所生成的氧化物顆粒一般為球狀，流動(dòng)性好，易于處理，是一種非常有效、潛力很大的制造髙純度超細(xì)粉體的方法，不足之處是僅對(duì)可溶性鹽有效。噴霧法制備超細(xì)粉體又可分為冷凍干燥法、噴霧干燥法、熱煤油干燥法、噴霧熱解法。

噴霧熱解法是將前驅(qū)體溶液（金屬溶液）噴入高溫氣體中，立即引起溶劑的蒸發(fā)和金屬鹽的熱分解，從而直接合成氧化物粉體的方法。嚴(yán)格地說，這是一個(gè)物理化學(xué)法，而不純粹是一個(gè)物理法,它適合于連續(xù)操作，生產(chǎn)能力很強(qiáng)，兼具氣相法和液相法的諸多優(yōu)點(diǎn)。不需干燥、過濾、洗滌、燒結(jié)及再粉碎等過程，產(chǎn)品純度高，分散性好，粒度均勻可控，而且可以制備多組分復(fù)合超細(xì)粉體，其過程如下：①溶劑由液滴表面蒸發(fā)為蒸氣，蒸氣由液滴表面向氣相立體擴(kuò)散；②溶劑蒸發(fā)使得液滴體積收縮；③溶質(zhì)由液滴表面向中心擴(kuò)散；④由氣相主體向液滴表面的傳熱過程；⑤液滴內(nèi)部的熱量傳遞。其不足之處是易生成空心粒子。

噴霧干燥法是將溶液噴霧至熱風(fēng)中，使之急劇干燥的方法。在干燥室內(nèi)，用噴霧器把混合鹽水溶液霧化成球狀液滴。經(jīng)過燃料產(chǎn)生的熱氣體時(shí)被烘干，成分保持不變。若需要金屬氧化物粉體，將這些粉體加熱分解即可。它不經(jīng)過粉磨工序，直接得到所需粉料，只要在初始鹽溶液中無不純物，過程中無外來雜質(zhì)進(jìn)入，就有可能得到化學(xué)成分十分穩(wěn)定的、高純度的、性能優(yōu)良的超細(xì)粉體。

冷凍干燥法是從生物醫(yī)學(xué)制品和食品冷凍發(fā)展而來的，具有一系列突出的優(yōu)點(diǎn)：①能在溶液狀態(tài)下獲得組分的均勻混合，適合于微量元素的添加；②制得的超細(xì)粉體粒徑一般在1-50μm范圍內(nèi)，表面活性好，比表面積高；③操作簡(jiǎn)單，特別有利于髙純陶瓷材料的制備。